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[size=3][font=楷体_GB2312][求助]羟丙甲纤维素中甲氧基的含量测定
本人在检验羟丙甲纤维素中甲氧基的含量时,含量总是偏低,重现性很差,比较头大,哪位有经验的请帮帮忙!
使用的装置是中国药典2005版
2011年11月23日发布人:bananapeople
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DMF作催化剂,反应剧烈冒出气泡,并变得澄清。TLC板检测,石油醚:乙酸乙酯=2:1作展开剂,发现没有反应。????
4、按照2005年JACS上一篇文献,将甲苯、二氯亚砜、对甲氧基苯甲酸一锅煮回流4h,文献报道y。92%,俺用TLC板检测
2014年03月13日发布人:teddy
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然后蒸出 加入钠 二苯甲酮 回流2h后变为绿色 继续回流3h后变为黄色
然后两小时不变色 为啥呢??
不是应该变为蓝紫色的么?
求高手解答,格式试剂已经做出来了,
当时一直不变色 估计是二苯甲酮加的有点
2014年06月22日发布人:jiushi
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甲氧基苯胺值测定是在350nm波长,如果药物在350nm处有吸收,而且吸收值挺大,达到2了,有什么好的办法测定甲氧基苯胺值吗?请高手指点。,寻找方法除去主药,我们就是这样做的,先对样品进行处理,请问有什么参考方法可以除去主药呢?期盼有经验
2014年05月30日发布人:大学习
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氰胺或硫脲为原料,放在带盖的坩埚里用马弗炉焙烧,升温5°/min到550°C 保持3h制备的出来的g-C3N4是黄色的,结晶度也非常好。但是,这些做出来的效果都没有尿素做出来的好,今年最新Angew发表C3N4制氢王就是用尿素烧出来的。可惜
2016年02月17日发布人:damingxia0904
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各位大虾好,我最近用3,4,5-三甲氧基苯甲酸和草酰氯以1:1.8的当量反应,溶剂二氯甲烷,DMF催化,常温搅拌5-6小时左右,TLC监测仍有原料点酸,延长反应时间或加大草酰氯的用量原料点酸始终反应不完全,请各位大虾帮忙分析下原因提供点
2014年02月19日发布人:jiushi
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金属钠,加热回流到二苯甲酮变蓝即可,即除水又除氧。,将甲苯放于单口瓶中,加金属钠除水,再加二苯甲酮作为指示剂,加热回流,当溶液变成蓝色时即除水完毕,将甲苯蒸出就行。,回流带水怎么个带法?,4A分子筛 搅几个小时 静置取上层清液 或者过滤
2014年07月08日发布人:nmn
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气质检测AZO过程中,就“4-甲氧基间苯二胺”这个物质的判定希望大家给点建议。样品、标样先后进样,两者的离子碎片基本一致,但样品中该物质的保留时间为12.01,峰高95>138>123(主要的三个离子碎片),标准物质的保留时间为12.12
2010年02月11日发布人:ngoir
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。
其实,楼主的化合物有3个取代基,用酸性流动相体系也可以试试的,该条件下盐酸盐会游离出来的。,任何物质的分离没有固定的流动相,需要在实验中去优化~~~,楼主,没有相关文献吗?,推荐一个方法,可以去一些色谱公司打电话。
他们有很多
2010年01月19日发布人:jsnjdc
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3,4,5,6-四氯-2-氰基苯甲酸甲酯的合成路线及机理,- =。。。。这么奇葩的物质。。。如果我要做这个,估计会从邻甲基苯胺开始,先充分氯代得四氯甲基苯胺,然后重氮化,氰化亚铜上氰基,然后高锰酸钾氧化甲基,再和氯化亚砜/甲醇反应得到产物,看看有高手没,这个 你找到路线了么? 分享下?,苯酐做原料
2014年07月11日发布人:风往尘香